干货|JSM-6700F冷场发射扫描电镜日常维护及常见故障排除

随着电子显微技术的蓬勃发展，扫描电子显微镜因其图像分辨率高、景深长、图像更富立体感、放大倍数可调范围宽等优点，已在自然科学研究领域获得广泛应用，并对科学技术的发展有着巨大的推动作用。由于扫描电子显微镜是一台组成复杂、精密且价格昂贵的仪器，因此不仅要求相关的维护人员能够进行严格、正确的仪器操作，更需要维护人员能对其进行细致的日常维护，以确保其处于良好的工作状态。当扫描电子显微镜日常的使用和维护过程中发生故障时，维护人员应当能够快速分析故障产生的原因并给予相应的解决方案，同时及时与厂商专职维护人员进行沟通，以免造成仪器发生不可挽回损坏。如果维护人员对于扫描电子显微镜发生的一些常见的故障能够进行正确的判断和处理，不仅能够避免由于长时间等候厂商专职维护人员所造成的测试延误，而且能够节省不菲的维修费用。因此，在实际操作、日常维护、故障分析及其解决方面的经验对于扫描电子显微镜的维护人员尤其重要。本文详细介绍了日本电子公司的 JSM -6700F 型冷场发射扫描电镜日常维护的关键事项，并对其在实际操作和维护中产生的常见故障进行分析并给出了相应的解决方法。

1. 日常维护

1)做好日常清洁工作，保持扫描电镜室洁净、无尘；利用空调和抽湿机调整室内温度和湿度环境，使室内温度处于20℃左右，湿度保持 60％以下。值得注意的是中国南北方温度、湿度相差大，北方冬天干燥、寒冷，实验室内可不开抽湿机和空调。南方如福建等地暖和、潮湿，由于仪器运转过程中会发热，即使是冬天，电镜室内空调也需开制冷，抽湿机应一天24 小时运转，以防电镜各部件及能谱仪内部元器件锈蚀。

(2)场发射电镜需长期保持开机状态，以确保电镜处于良好的真空状态（电镜样品室真空度一般要求在 10^-4 Pa 以上，最好能达到 10^-5 Pa；过渡室真空度一般要求在 10^-7 Pa 以上，电子枪室真空度一般要求在 10^-8Pa 以上）。如果发生停电或维修等特殊情况，来电后应尽快开机，稳定后检查各个室真空值。若停电时间过长，会导致离子泵的 U PS 蓄电池耗尽造成电子枪室真空下降过多，此时则需要烘烤镜筒和离子泵。

(3)每天工作前检查机械泵 (RP)的油液面，观看其液面是否在油位刻度线的安全水平线上。若在油液面安全刻度线下，应马上添加机械泵油；若观察到机械泵窗口油呈茶色，则应马上更换机械泵油。更换泵油时，应先关机（在扫描电镜系统中，为了保护真空系统中的扩散泵，循环水冷却器需要继续工作 15min 以上才能关闭），然后开机 2～3 分钟让机械泵中的旧油震动起来，再关机，放出旧油，换上新油。

(4)每天工作前检查氮气瓶气量开关是否打开，并确保出口压力指针处于 0.45～0.55 MPa 之间。

(5)定期清洗样品载样台、送样杆、喷金仪玻璃罩等易受污染的部件。清洗时应使用无毛纸蘸酒精进行擦洗，其中送样杆擦洗后在其表面均匀涂上一层真空油脂。

(6)定期检查循环水状况。若发现水位低于警戒线，应马上添加去离子水；若水面上有少量漂浮物，可以用无毛纸捞走。一旦发现循环水混浊变质，应马上更换，防止由于循环系统堵塞和结垢造成水循环系统的工作效率降低。更换时需先关机，清洗水箱后再加水，最好用三重去离子水（可长期保持洁净，无需经常更换），并倒入半瓶酒精，以防生长细菌。

(7)定期开启电镜不常用的背散射电子成像、成分分析等功能系统，防止电气元件老化。如长久未用背散射电子成像系统，在使用前应使用无毛纸蘸酒精对裸露在样品室外的探头部分进行擦洗，之后再涂上少量真空油脂，以保持良好润滑。

(8)制备好的样品若暂时未测试，应放在干燥器内保存，样品粘台后最好用红外灯烤 3-5 分钟，充分去除水分后再放入电镜观察。

(9)加速电压不宜设置过高，满足要求即可，能用低电压就不用高电压。应保持工作电压与工作距离的相对稳定，如无特殊需要，不要经常更换电压与工作距离，以免因为频繁更改电镜工作参数而影响电镜工作的稳定性。平时尽量避免频繁开关灯丝，以延长灯丝使用寿命。

(10)INCA 2000 能谱仪液氮冷却罐每周需加 2次液氮。在对样品进行元素分析测试时，尤其是如需长时间开启能谱仪测试的情况下，应保证液氮冷却灌里有足够的液氮。

(11)定期检测电镜的 X 射线是否泄漏，加强防护措施，保障人身安全。

2. 常见故障的排除

当电镜出现故障后，首先应判断发生故障的大体部位或原因，然后逐级检查，将故障的范围最大限度地减少，最后查出故障的原因或具体的元件，进而把问题解决。以下是日本电子的 JSM -6700F 冷场发射扫描电镜的几种常见故障及解决方法。

（1）故障 1

故障现象：扫描电镜换样后，仪器抽真空速度很慢，需长时间等待甚至无法达到 9.53E10^-5 Pa，而正常情况下 3 ～ 5 分钟样品室真空 PVG 值就可达到9.53E10^-5 Pa。

原因：可能是放入的样品受潮或送样杆污染引起样品交换室发生稍微漏气。
解决方法：首先取出样品，用红外灯烘烤 5-10分钟，观察无样品时的抽真空速度。若取出样品后，抽真空速度还是很慢，那很可能是送样杆受到污染，此时可以先用无毛纸蘸少量酒精清洁送样杆，之后在送样杆表面均匀涂上真空油脂（零件号：781109736，Silicon V acuum grease）。

（2）故障 2

故障现象：扫描电镜抽真空速度很慢，样品室真空 PVG 怎么都达不到 9.53E10^-5 Pa,且经过上面故障 1 解决措施后还是达不到。

原因：样品交换室门上 O 形圈（O-ring）老化。

解决方法：更换 O -ring（406001880）。先用无毛纸擦拭新的 O -ring，在表面均匀涂上真空油脂，取下旧的 O-ring 并进行更换。更换后样品室真空PV G 值即可达到 9.53E10^-5 Pa。

（3）故障 3

故障现象：样品室真空 PV G 值正常（9.53E10 ^-5Pa），但电子枪真空 SIP1、过渡室真空 SIP2 下降很多，都只有 E10^-6 Pa。

原因： 可能是 UPS 受到污染。

解决方法：先关机、关闭 U PS 开关，打开 UPS外罩并用脱脂棉蘸少量酒精进行擦拭，待酒精完全挥发后盖好外罩，打开 UPS 开关，最后开机，2～3小时后仪器各真空值正常。

（4）故障 4

故障现象：突然断电后，重新开启电镜，软件系统弹出报警窗口 (Instrum ent conditions)，显示仪器连接失败（Instrum ent Communication Failure）。

原因：仪器程序 BUG 。

解决方法：重启仪器程序即可解决，无需重新开关电镜或计算机。

（5）故障 5

故障现象：电镜开机加高压测试时，屏幕不显示图像，即出现“黑屏”现象。

原因：灯丝烧断导致不通电或屏幕显示的亮度和对比度不合适。

解决方法：首先检查电子枪灯丝晶体好坏，打开工具 (TOOL)图标，查看 Instrument conditions上Gun/PM T/V ac 状态；若 Ext.Voltage小于 8kV 时，电流可以达到通常使用的 10μA ，则可排除灯丝发生故障，此时只需调整对比度和亮度直至图像清晰；若 Ext.Voltage 显示值已达到 8kV 时，电流达不到通常使用的 10μA ，则说明灯丝晶体烧了，需要联系厂商专业维修人员进行更换。在等待维修期间，可以暂时先选用小电流（2 或 5μA ）进行测试。

（6）故障 6

故障现象：电镜样品室真空 PV G 突然显示为0.00Pa，仪器机械泵停止运行。关机后重新开机，发现机械泵正常运转，但十几分钟后又停止运行，电镜样品室真空值 PV G 仍然显示为 0.00Pa。

原因：由于在机械泵正常运转后十几分钟扩散泵开始启动，因此可能是扩散泵加热片损坏引起扩散泵故障。

解决方法：关机后打开仪器送样杆下方的面板，找到扩散泵加热片，经万用表检查后发现其中一个4英寸加热器坏了，更换上新的加热片 4INCHD.PHEATER （3220000025）,重新开机后仪器正常。

（7）故障 7

故障现象：在样品测试结束取样品时，送样杆到底后不能把样品台夹紧取出，同时“HOLD ”灯亮；在接连试了几次后，有时会出现送样杆到达不了底部的情况。

原因：样品室内放样品台处受到污染，增加了摩擦力；或交换室放样品台平面后的超级弹簧老化松了。
解决方法：打开样品室，取出样品台，然后用无毛纸蘸少量酒精擦拭放样品台处，重新抽好真空后故障排除。若还是取不出样品台，需更换位于交换室放样品台平面后的超级弹簧（413003833）。

（8）故障 8

故障现象：循环水箱里铜管上结冰严重，循环水箱燥音较大。
原因：氟利昂制冷剂不够了。
解决方法：先用电吹风化冰，然后再找空调维修工人上门加氟利昂。

（9）故障 9

故障现象：仪器在未工作状态下，突然发现高压（HT）变绿，电缆高压无法关闭，而且仪器报警窗口（Instrum ent conditions）多处显示为红色，但是经过检查，发现这些红色报警项目对应的零件工作正常。如报警提示 Check pressure of N₂G as、The wire of PIG Broken,经检查仪器 N₂ 瓶气压输出正常，循环水管也正常。

原因：仪器控制系统电路板的保险丝熔断。

解决方法：打开仪器操作台右侧面板，找出 D4线圈组中有发生灭灯现象的电路板，关机后拆下该电路板，仔细检查保险丝，若保险丝熔断，更换保险丝后故障可排除。

（10）故障 10

故障现象：能谱测试时，IN C A 软件突然弹出“point & ID ”窗口，并显示“获得脉冲宽度不够、autom ation error”，然后自动关闭 INCA 运行程序。

原因：冷却罐内液氮不够导致能谱探头过热。

解决方法：关闭能谱数据处理器开关，往冷却罐内补充液氮，5 分钟后再开启，故障可排除。

3. 结束语

在日常维护时，电镜维护人员应定期检查仪器运行环境并及时更换消耗品，确保仪器在最佳使用环境下工作；在排除电镜故障时，电镜维护人员应首先全面检查仪器各个系统的工作情况，找到大致故障之处，并及时与厂商专业维护人员沟通，选择适当的解决方法。细心的日常维护和正确、及时地排除故障是延长冷场发射扫描显微镜的使用寿命和降低维护费用的关键。

本文转自现代科学仪器，作者周丽花，链接：http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=xdyq201206059&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ。