科研干货| Rietveld精修入门


对于X射线多晶衍射数据Rietveld精修来说,大部分材料人并不陌生,但具体的精修方法和注意事项还是有好多人不懂,也被厚重的入门教程绕的云里雾里。今天小编就手把手教大家精修入门,一个完整的流程下来,就再也不会对精修望而生畏了。

第一步:必备软件

      CMPR、EXPGUI

第二步:准备数据

仪器参数(.inst文件)、XRD数据(txt格式)、晶体数据(.cif文件).

第三步:精修流程

1.前期准备

(1)将XRD数据的txt格式后缀改为.dat格式(文件夹和数据命名用英文,数据命名不要含括号、下划线等),无关信息删除,只剩两列数据。

(2)打开CMPR软件,“Read”中选择“XY data(ascii)”,右侧“Directory”中找到准备好的.dat数据,点击底下的“Read”。(如图1所示)

(3)“Write”中选中已读的数据,“Directory”中选择存放位置,“Fileformat”中选择“Simple gsas with esds (.gsas)”;“Values to write”选择“Original”;最后点击底部“Write Selected Datasets”.此时.gsas数据已创建(图2所示)。

(4)将  .gsas 和  .cif  、.inst  数据放在同一个文件夹(记住路径,并将原始数据备份,以防中途电脑 bug,原始数据丢失)。

2.精修开始

(1)打开EXPGUI软件,找到存放数据的文件夹,正下方给要精修的数据命名,点击“Read”,确定并创建新的 .EXP 文件(图3)。

(2)“Phase”中点击“Add Phase”,弹出框中点击选择“CIF”,打开相应的 .cif 文件,点击“Add”导入数据(图4)。

(3)“Powder”中点击“Add New Histogram”,选择相应的 .gsas 和 .inst 文件,最下边选择“2-Theta Max”,点击“Add”(图5)。

(4)“LS Controls”中,“Number of Cycles”一般选择3,“Extraction method”刚开始精修时选择“Le Bail method”(图6)。

(5)“Scaling”下“Scale”后的“Refine”一般不勾选,“Phase Fractions”后的“Refine”可一直勾选运行,所有需要精修的参数它后面的“Damping”一般都选择5(图7)。

(6)“Phase”下的“Refine Cell”和“Powder”下的“Background”和“Zero”分别选中,点击“powpref”,再点击“genles”精修程序运行,“CHI**2”逐渐减小(图8)。

(7)待“CHI**2”小于5,“LS Controls”中“Extraction method”选择“Rietveld”,重复步骤(6),一般“CHI**2”小于2即可,“CHI**2”接近1,wRp小于5的结果比较好(图9)。

(8)“CHI**2”值较大且基本不变时,可分别选择“Profile”下的“LX”“LY”“GU”“GV”“GW”进行精修(定量计算时,GU、GV、GW不可精修,因为公式计算会有涉及)。

(9)循环往复至达到满意的精修结果,Rietveld  精修结束前,应选中所有可修参数一起精修,至 “CHI**2” 稳定,至此精修部分结束。

第四步:结果导出

1.精修数据导出:点击“liveplot”弹出精修图谱,图谱左上角选择“File”→“Export plot”→“as.csv file”,输出Excel可读数据,然后用“Origin”软件等绘制精修图谱(图10)。

2.精修后的 cif 文件导出:主界面点击 “Import/Export”→“CIF Export”→“gsas2cif” ,根据界面提示导出 cif 文件即可(切记:只有在Rietveld结束前全部参数一起精修,才可导出 cif 文件的所有参数)。

3.查看键长、键角等信息:“Results”→“disagl”→”Save and run DISAGL“,即可在在独立窗口输出键长、键角信息(图11)。

 

至此,精修的基本流程就走完啦,要想很好的掌握Rietveld和GSAS精修,仅仅入门还是不够的,剩下的功能大家就按需学习啦!最后祝大家科研顺利。

 

本文由材料人专栏科技顾问雨田供稿,编辑部整理。

欢迎大家到材料人宣传科技成果并对文献进行深入解读,投稿邮箱:tougao@cailiaoren.com

投稿以及内容合作可加编辑微信:cailiaokefu

分享到