你还不会利用EBSD定性或定量的分析位错密度？请详读这篇文章

“怎样在EBSD测试中定性后者定量分析材料的位错密度？”这确实是国内广大研友经常提问的问题。诚然，利用KAM，GOS图分析材料内部的位错是EBSD测试的一个重要功能，也是分析材料加工过程中变形行为的有力工具，可以助力广大研友提高文章质量和命中率。写本文是将之前在材料人举办的分析测试月答疑活动中遇到的较多问题的一个集中全面介绍，相信看过这篇文章后，你对于这个问题会有一个比较彻底的了解。最后，笔者还偷偷告诉大家，其实EBSD这门测试并没有什么，难的是分析，也就是要对材料科学基础有相当的了解。

EBSD是扫描电镜的一个附件，常用来测定材料内部晶体的取向信息。相较而言，单纯的扫描电镜只能做形貌的观察。自上世纪90年代以来。EBSD技术逐渐兴起并不断取得发展，目前是研究材料的一种重要表征手段。随着科学家对设备的不断开发，其功能不断多样化，不仅用于测定材料的微织构，还用于分析晶粒尺寸，大小角晶界，位错密度等诸多方面。EBSD数据信息量非常丰富，而且取向信息更直观，这些数据无论对于工业生产还是发表论文，都有重要作用。众所周知，材料加工变形是细化晶粒，提高力学性能的重要途径，而变形通常由位错滑移来主导，这便涉及到金属内部位错密度的问题。金属内部的位错密度与材料内部应力集中，断裂，回复和再结晶息息相关。所以计算位错密度对于研究材料科学的基本问题非常重要，有利于定性或者定量分析材料的一系列动态行为。利用EBSD定性或定量的分析材料内部的位错密度已经在很多文献被报道，今天笔者在这里将这些方法进行梳理。

1. 利用大小角晶界定性判断位错密度

众所周知，金属材料热加工的过程，是一个加工硬化和动态软化的综合性过程。首先在应力变形下，材料内部积累大量的位错，位错密度逐渐增加，相互缠绕形成位错墙，位错墙进一步可以发展为亚晶界，构成亚晶，也即发生了动态回复。当应力积累到某个临界值的时候，亚晶界继续吸收位错，则会发生动态再结晶，亚晶界逐渐转变为大角度晶界。由此可见，变形晶粒内部存在大量的位错，这些位错所构成的一般是变形晶界，两侧的取向差不超过2°。而亚晶界一般在2-15°，大角晶界则在15°以上。所以利用EBSD中的大小角晶界图可以定性的判断材料内部的位错密度。如图1所示，绿色的线为小角晶界，黑色的线为大角晶界。从右边的大小角晶界分布的柱状图中可以看到，小角晶界占有一定的比例，尤其是2°左右的晶界频率很高，这表示材料内部含有许多变形晶粒存在，同时2-15°的亚晶界也占有一定的比例，各种程度的大角晶界虽然不是主导，但也存在。亚晶界和大角晶界都会吸收位错，让位错密度降低。

图1 TA19钛合金热锻之后的大小角晶界分布图^[1]

2. 利用KAM图计算位错密度

KAM的全称为Kernel Average Misorientation，KAM图也叫Local Misorientation图，简称为 LocMis。两者名称不同，但所描述的意义却一样，均为局部取向差；KAM或LocMis理论上可以定量的计算出几何位错密度，反映塑性变形的均匀化程度，数值较高的地方表示塑性变形程度较大或者缺陷密度较高。因此，在诸如应力腐蚀开裂、晶界变形协调性等研究中有广泛的应用。 (KAM)是由24个最近的相邻点组成的一个核心点，它被用来给每一个点分配一个标量值，表示它的局部取向差。EBSD中得到的KAM图可以用来计算几何位错密度，从而判断在变形过程中材料应力分布的状态。

一般来说，几何位错密度可以用下列公式来表示：

ρGND= 2KAM_ave⁄μb

其中μ是EBSD实验所选步长，是Burgers矢量的长度，KAM_ave代表所选区域的平均KAM值，其可用下面公式来计算：

KAML,i是在点i处的局部KAM值，N代表测试区域点的数目。

以上的公式看起来非常复杂，在应用是让人沮丧，但是要是能够正确理解其含义的话，其实计算也并不难。实际上就是所选区域局部取向差的平均值θ。所以以上的公式可以简化为

ρ^GND=2θ/μb

图2为AZ31B镁合金在不同循环周期下利用KAM图计算的几何位错密度值，利用这些数据可判断出在何种疲劳周期下，材料更容易断裂。

图2 AZ31B镁合金在不同循环周期下利用KAM图计算几何位错密度值^[2]

3. 利用GOS定性判断位错密度

晶粒取向扩展(GOS)是区分DRX晶粒与变形基体以及确定再结晶晶粒面积分数的重要方法，在本质上，它是在一个单一晶粒内的平均偏差和所有测量值之间的平均差值。在GOS图中，颜色代表的值表示晶格扭曲的强度，一般来说，红色则表示位错密度较高。GOS的临界值表示晶粒发生了再结晶，其临界值是第一个峰值的最后一个点。GOS大意味着晶格畸变严重且位错密度高，而GOS低的晶粒则具有均匀的应变分布。现在很多文献中都应用GOS图来判断晶粒的变形和再结晶程度。如图3为TiAl合金轧制后所得到的GOS图以及分布图，早GOS如中，不同的颜色代表GOS值的不同，从中可以看出哪些晶粒应变大，哪些晶粒应变小。而分布图中可以读出GOS的值。

图3 TiAl合金在经过轧制后形成的GOS图及其分布图^[3]

4. 利用DefRex图定性判断

DefRex图可以用来定性判断变形晶粒，亚结构以及再结晶晶粒，众所周知，变形晶粒内部充满了位错，亚结构的形成需要消耗并吸收部分位错，位错密度较低，但是再结晶晶粒则基本无位错形成。如图4所示，蓝色代表再结晶晶粒，黄色代表亚结构，红色则代表变形晶粒。从颜色中可以定性判断哪些晶粒内部的位错密度较高。

图4 近α钛合金的DerRex图（笔者数据）

5. EBSD分析位错密度的局限性分析

理论上来说，EBSD是可以计算位错密度的，但是实际中往往误差较大。利用EBSD进行位错密度的分析，对于要求精确统计的论文，则不适合用以上介绍的办法。实际上，到目前为止，还没有很好地方法来计算位错密度。EBSD的误差来源主要是1）EBSD本身不能直接观察位错；2）EBSD的扫查所用的步长一般远远大于位错的尺寸，这就导致很多位错或者细小的亚结构被忽略。

参考文献：

[1] Guoming Zheng , Bin Tang , Quan Zhou , Xiaonan Mao  and Rui Dang, Development of a Flow Localization Band and Texture in a Forged Near‐α Titanium Alloy.Metals,2020, 10, 121

[2] Zhifeng Yan, Denghui Wang, Xiuli He. Deformation behaviors and cyclic strength assessment of AZ31B magnesium alloy based on steady ratcheting effect Materials Science & Engineering A, 723 (2018) 212–220

[3]Haitao Zhou, Fantao Kong , Kai Wu , Xiaopeng Wang , Yuyong Chen. Hot pack rolling nearly lamellar Ti-44Al-8Nb-(W, B, Y) alloy with different rolling reductions: Lamellar colonies evolution and tensile properties. Materials and Design 121 (2017) 202–212

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① 潘春旭/武汉大学物理科学与技术学院二级教授——EBSD分析：基于应用的交叉与创新 

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