制备块体材料TEM样品，离子减薄技术你需要了解一下

电解双喷减薄法和离子减薄法是制作块体材料TEM样品的传统减薄技术。相比双喷减薄法（电化学腐蚀）对电解液的要求，离子减薄法对样品更具有普适性，不仅可以减薄金属，也可以对陶瓷、多种复合材料进行最终减薄。本文将着重探讨离子减薄技术在进行不同种类样品减薄时可能存在的问题以及应对方法。

离子减薄设备与原理：减薄仪示意图如图一所示。

离子减薄技术是在高真空设备腔体中，利用Ar离子枪（详情请搜索-潘宁枪）发射一定能量的聚焦Ar离子束（能量可调）对样品表面特定区域进行连续冲击，实现研磨减薄样品的方法。离子枪位置相对固定（离子枪角度-Ar离子束入射角Theta可调），样品夹持台具有同心旋转功能（转速可调），以实现在样品上较大范围进行减薄。

图一 离子减薄仪结构示意图（离子枪轰击区域为样品）

通常减薄过程被大致分为两步（图二），第一步穿孔，第二步修整薄区。

第一步穿孔通常在较大离子束入射角（Theta，比如5度-7度，两个离子枪可以一正一负角度进行配置，也可同为正角度配置）下进行。目的是为了在样品上击穿一个中心孔。中心孔可通过光学观测系统发现，一旦出孔应立刻调整为第二步修整模式。

第二步修整则是使用较小入射角度（比如3度-4度）和较低离子束能量在击穿孔边缘修整出用于TEM实验的薄区。通常制样成败决定于此，多数制样失败的情况是只减出通孔而未能修整出薄区。修整完薄区后还应该利用更低的离子束能量（低于修整能量），对样品表面再进行适当的修整，去除前步减薄过程对样品表面造成的损伤。

图二 Ar离子减薄第一步穿孔，第二步修边

离子减薄过程易出现的问题和解决方案

离子减薄过程通过高能量Ar离子轰击样品表面的方式进行样品研磨减薄，因此容易造成样品损伤。损伤主要由高能量注入以及Ar离子注入造成，同时减薄过程样品可能出现较高升温以及氧化。

金属材料

常见金属材料熔点较低，因此在离子减薄过程中应注意离子束造成的温升问题。一旦工艺参数使用不当，可能导致材料组织结构的显著变化，甚至部分熔化。另外，虽然减薄仪腔体内为高真空环境，但残余空气仍有可能在高温环境下与样品反应。

为此离子减薄仪通常配有样品冷却附件，通过在冷阱中加入液氮以及温控系统，可以将样品维持在一定温度，缓解高温和氧化影响。

陶瓷材料

陶瓷材料相对常见金属而言，熔点更高，且相对离子束轰击耐受性更佳。然而，相对金属材料而言，陶瓷材料离子减薄难度可能更大。陶瓷材料拥有更高强度和熔点，但韧性不如常见金属材料。前期切割样品和手工研磨减薄过程中，可能已经在陶瓷块体中制造了大量裂纹源（原始样品可能本身也含有裂纹源、孔隙）。另外，陶瓷材料导热性较低于常见金属，因此可能在减薄过程中造成热量聚集并由热应力诱发裂纹扩展，导致材料破碎。由于材料本身导热性较差，因此如果使用冷阱控温，可能会适得其反造成更严重的热应力。对于陶瓷材料，可通过较低入射角与适当的离子能量（因材料而异）以较低的减薄速率缓慢减薄样品。

复合材料

复合材料中通常含有至少两相异质体。减薄过程中，不同物相的减薄速率不同。如金属基陶瓷颗粒复合材料中，基体金属减薄通常较快。若增强体尺寸较小（如纳米级），则按照减薄金属基体的工艺进行减薄，同时需留意两相在减薄过程中的热失配问题。较大尺寸陶瓷增强体减薄速率通常较低于金属基体，因此可能出现金属薄区完成而陶瓷增强体仍然较厚情况。金属间化合物增强金属材料类似。此类情况建议慢速修整薄区。若为陶瓷增强体增强陶瓷，可按照陶瓷材料减薄工艺进行，由于界面热失配和热应力可能性更大，因此应慢速谨慎减薄。

总而言之，离子减薄技术广泛适用于块体材料的TEM样品制备。制备过程需要针对材料特点调节离子能量、Ar离子流量、离子束入射角和样品转速等参数，才有可能制备出薄区较大的合格样品。另外，离子减薄制备过程通常较慢，需要操作人员具备熟练的技巧和耐心不断进行精细调整。

文由Liquid供稿。

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