今日Nature：飞秒技术助力材料无损检测

CYM 2年前 (2022-01-20) 3576浏览

【引言】

众所周知，单晶X射线衍射（SCXRD）是化学和材料科学的基础表征技术，已发表超过一百万种有机和金属有机结构。SCXRD经常遇到的挑战包括晶体生长困难、对大气的不稳定性、溶剂损失和辐射敏感性。粉末衍射和电子微衍射是确定微晶物质结构的既定方法，但每种方法都可能受到上述挑战的某种组合的限制。例如，通过SCXRD 确定激子和蓝色发射的mithrene，AgSeC6H5的结构，但剩余的和光学发散的银苯硫酚酸盐（AgEC6H5, E = S, Te）尚未通过精修或微电子衍射进行表征。无机-有机杂化材料由于其简单的合成路线和可定制的特性，在新报道的结构中占了很大的份比例。这种扩散导致了表征瓶颈：许多杂化材料是专性微晶，具有低对称性和严重的辐射敏感性，干扰了单晶X射线衍射和电子微衍射的标准技术。

今日，美国康涅狄格大学J. Nathan Hohman联合美国劳伦斯伯克利国家实验室Nicholas K. Sauter和 Aaron S. Brewster（共同通讯作者）展示了用于测定微晶体材料晶体结构的小分子系列飞秒X射线晶体学（smSFX），提出了一种从XFEL数据合成高分辨率粉末衍射图案的技术，然后通过为粉末衍射开发的SVD指数算法的自定义适应生成单元格候选者。具体来说，作者对微晶悬浮液进行X射线自由电子激光辐射，并获得数千个随机取向的衍射图谱。通过将点发现结果聚合成高分辨率粉末衍射图来确定晶胞。同时，通过图论方法索引稀疏序列模式后，可以使用单晶衍射数据的标准工具来求解和改进生成的数据集，描述了mithrene（AgSePh）、thiorene（AgSPh）和tethrene（AgTePh）的从头计算结构溶液，后两种是以前未知的结构。在AgTePh中，确定了银-银键合网络的几何变化，这与其不同的光电特性有关，证明smSFX可以作为一种通用技术，用于在接近环境温度和压力下确定光束敏感微晶材料的结构。

相关研究成果以“Chemical crystallography by serial femtosecond X-ray diffraction”为题发表在Nature上。