香港城大&南大Nature Protocols封面：微纳电催化器件
【导读】
纳米催化剂近年来已经成为能源催化领域的一个重要成员。为探究其电催化机理和性能，电化学平台的开发和应用对发展纳米电催化剂具有着深远意义。近年来，各种新兴的电化学工具，如原位XRD电化学研究、原位红外电化学平台、原位透射显微镜电化学池等，在提升催化剂性能和理解催化机理等方面发挥了重要作用。微纳电催化器件(on-chip electrocatalytic microdevices, OCEMs)，是一种新发展的电化学平台，专攻于在微米尺度上对纳米材料进行电化学研究。与传统电化学系统不同，微纳电催化器件实现了在独立纳米材料上高精度的电化学测量。此外，OCEMs还可以选择性地打开电催化窗口，对目标材料及其特定微区进行定向研究。在此基础上，可通过构建含有源漏极的四电极OCEMs，进一步实现对纳米催化剂在催化过程中的原位电输运特性表征，为电荷运输这一对电催化性能具有重要作用的因素提供一种新型研究方法。到目前为止，微纳电催化器件在动态表征各种二维催化体系的电催化水分解方面取得了巨大的成功。微纳电催化器件平台的进一步采用和发展将不仅支持大规模的可再生能源运动，而且还将为复杂电化学界面的研究提供重要实验依据。
【成果掠影】
近日，香港城市大学在Nature Protocols上发文，以化学气相沉积硫化钼(C-MoS2)纳米片为例，系统介绍了其微纳电催化器件(OCEMs)的详细制备过程和电催化性能测试方法，并探究了各种因素对OCEMs测试结果的影响，包括测试系统、扫描速率、循环测试、暴露材料面积、测试窗口形貌、隔离PMMA层等。此外，文章还详细介绍了四电极OCEMs的制备和电催化过程中的原位电输运测量。本文被选为Nature Protocols 2023年十月刊封面文章。香港城市大学博士生王文彬和祁俊磊为本文第一作者，香港城市大学助理教授何其远和南京大学教授丁梦宁为本文共同通讯作者。
【核心创新点】
1、以CVD MoS2 OCEM为例，给出了OCEM平台实验方法的执行标准，包括微器件制备、测量系统组装、结果分析等。
2、系统研究了实验中各种因素对测量结果的影响并提供了优化后的推荐参数，包括测量系统、扫描速率、循环测试、窗口大小和形状、隔离层以及漏电流。
3、提供了半导体纳米材料电催化过程中原位电输运测量的实验标准、结果分析和影响因素研究。
【数据概览】
图1. 微纳电催化器件的示意图和实物图。
图2. 三电极C-MoS2 OCEM的制备过程图解。
图3. 影响OCEMs测量结果因素的示意图。
图4. 各种因素对OCEMs测量结果的影响。
图5. 四电极OCEMs原位电输运性能测量的示意图、测量系统图解及对应电路图。
【成果启示】
微纳电催化器件已经被证明是一种新型、可靠、且功能强大的电化学平台，致力于纳米催化剂的电催化性能优化和电化学性能表征。在过去的几年中，微纳电催化器件得到了包括二维材料、纳米材料、电化学等多个领域的广泛关注，并助力发现独特的电化学现象、揭示电催化机理、开发电催化剂。相信随着其进一步发展，并结合高端表征技术，微纳电催化器件将会在非水系催化、电催化机理研究和电催化剂性能提升等方面发挥巨大作用。
【文章信息】
- Wang, J. Qi, Z. Wu, W. Zhai, Y. Pan, K. Bao, L. Zhai, J. Wu, C. Ke, L. Wang, M. Ding, Q. He, Nature Protocols 2023, 18, 2891.
使用微纳电催化器件protocol的几篇典型工作：
Ding, M. et al. Nat. Commun. 6, 7867 (2015): https://doi.org/10.1038/ncomms8867
Yu, Y. et al. Nat. Chem. 10, 638–643 (2018): https://doi.org/10.1038/s41557-018-0035-6
He, Y. et al. Nat. Commun. 11, 57 (2020): https://doi.org/10.1038/s41467-019-13631-2
He, Y. et al. Nat. Mater. 18, 1098–1104 (2019): https://doi.org/10.1038/s41563-019-0426-0
Wang, W. et al. Adv. Mater. 34, 2203220 (2022): https://doi.org/10.1002/adma.202203220
Pan, Y. et al. Nat. Commun. 13, 3063 (2022): https://doi.org/10.1038/s41467-022-30766-x
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