技能干货丨手把手教你Jade 6 的安装、快速定量与WPF精修

关于Jade的使用手册，流传最广的就是黄继武老师的MDI Jade使用手册 X射线衍射实验指导，这个是针对Jade 5.0 版本的，能解决XRD数据分析的绝大部分问题，手册是在网络共享的，您也可以点击上面的超链接下载（微信读者请点击“阅读原文”跳转后下载）。

如果想系统的学习XRD原理、制样以及分析软件等知识，推荐购买黄老师的工具书：《多晶材料X射线衍射——实验原理方法与应用》，非常非常实用。

当然所有关于Jade的使用是你能将Jade安装好，本期将教你如何安装Jade6.0以及利用该软件的定量与精修。

Jade6.0的安装

Jade 6 仅仅是一个可执行文件。运行它，程序就安装完成了。 安装完成后，文件夹中的文件如下：

安装完成后，在桌面上没有相应的图标，但是，在“开始-程序”下有一个菜单。

 建立 PDF2 的索引数据库

1 必须将 PDF2-2004 数据库压缩包解压到硬盘上。

2  打开 JADE，并且选择一个 DEMO 文件(demo9)，会出现如下的窗口：

3  选择菜单 PDF-Setup，会看到：

第 1 行的 D:\PDF22004\Pdf2.dat(2004,Set 1-54)是 PDF2-2004 文件所在位置。按下第一行的

“手”图标按钮，在电脑上找到你的 PDF 文件存贮位置：

打开那个 pdf2.dat 文件。

再按下上一图中的“Select All”和“Create”就开始做 PDF 的索引文件了。

Jade6 能建立 PDF2-2004 的所有卡片索引，这是 Jade5 所不能的。

可能存在的问题

假如，你没有安装过正版的 JADE，可能在建立 PDF 的索引时会出现下面的错误：

这里说因为 JADE 不是你安装的，所以不能建立 PDF 索引，如果确实是你安装的，那么你 可以去修改注册表再来建立索引。

具体做法是修改注册表： 在桌面左下角的开始处，点击“运行”。输入：

看到：

按下面的顺序点开：

hkey_local_mechine\software\mdi\license

在 Software 项下查找\mdi\license 子项

如果在 software 下面没有 mdi 子项，就要建立 MDI 子项。按鼠标右键建立一个 MDI 项，再 在 MDI 的下面建一个 license 项。

右键点 License 建一个“字符串值” 再在“新值#1”上右击，重命名为“owner”，

再在 Owner 上右击，修改“值”为你电脑的“用户名”

电脑的用户名是从控制面板里找到的：

都改好了直接关闭就行了。

快速定量(实例与说明)

1) 打开 Demo9。

2) 找好物相，共 4 个。

注意，找物相时，建议只选 ICSD 的两个库，这两个库中的物相都有 RIR 值。

3) 选择各个相明显的峰做拟合，也可以只拟合每个相的主峰。

注意：上图中选中了“PDF Overlays”。按 PDF 层来拟合会较好。

4) 选择 Options-Easy quantative……

点击 Cale Wt%就好了。

上图中的左上角有: Internal Plot

External Plot

右边有一个 Internal Standard。 都不要用。这些是用特定的方法来计算的，即所谓内标法，外标法……。

值得注意的问题：

1) 简单定量对重叠峰、择优取向以及非晶相没有很好的解决办法。这时可选择用 WPF 来做。

2) 可以只选每个相的主峰或任意非重叠峰来拟合，软件会自动校正强度。如果样品存在明 显的择优取向，建议对这个物相多选几个峰来拟合，以求得准确的强度(软件会自动校正择 优取向)。

3) 如果物相太多，峰形重叠过于严重，这个方法不太适用。

4) 一个物相往往有很多张卡片，而且每张卡片上的 RIR 值都不一样，在找物相时，必须找 出与实际测量谱吻合最好的物相卡片，并用它的 RIR 值。如果所选物相没有 RIR 值，可以 选中这个物相，然后在 RIR=的右边框中输入一个你认为合适的 RIR 值。

5) 一般选择 Peak Area 作为强度计算，当然也可以用峰高 Peak Height 来计算。

6) 有时会选择 Brindley correction 来校正。

7) 定量分析主要依赖强度值，正确的制样方法和慢速的扫描是获得准确强度的手段。

8) 样品中的不同物相存在明显的晶粒大小差异时会导致较大误差，建议使用 WPF 方法。

 WPF 精修(实例与说明)

WPF 精修是结构精修，按 Rietveld 方法精修，但不完全是这样，没有结构的物相也可以参 与定量计算和晶粒尺寸和微应变的精修。

1)   打开 DEMO9 并做好物相检索。

2)   选择 Options-WPF Refine

你什么都不去改，直接按下 Refine 就可以做得很好：

建议看看 Display 页左下角打勾的那些项目，将它翻译出来看看。哪些应当打勾，哪些不要。

翻到第二页 Global——全局变量：

首先你要了解这一页中每一项的含义。 左边：

最上面是背景线，一般选 9，如果 9 不行，再调。

Z0,SD,AD,FS,A2,MC  这些，当鼠标放在上面时有指示。含义自明。大致就是上图这样的选 择。

如果样品中含有非晶相，要在 No Amorphous Profile 处选择一种非晶峰的函数。

对于每一项来说；

打上勾，表示这一项要精修，不打勾表示不管它。

然后，从左到右为项名称(如 MC)，设置值(有些地方要修改)，修改值(不要管它)，圈号。 一般来说，一个样品要精修的参数很多，有上百个，不可能一次性地修正，程序设置 5 圈， 第一圈，在其它参数不变的情况下修正最基本的参数，如背景线。然后，固定已修正的参数， 再修次基本的参数，如此下去，每一圈修正几个参数，直到全部修完。程序共设置了 4 个圈， 每圈修正的参数不同，一般不用去设置这个次序，程序已经按基本-高级的顺序进行了设置。

翻到第三页 Phase——相参数

第 1 行就是相列表，这一页的参数分为两种，一种是全局的，即设置了一个相的参数，其它 相也用这个参数，另一种是局部的，即某相独有的，某个相的这种参数变了，不会影响到其 它的物相。因此，在这一页，需要一个相一个相地设置和精修。

这里一般要动的包括 TF(温度因子)，两根横线一长一短的(线宽)，I%(每个峰的强度修正)。 也可以修正 O1,O2(择优取向)，也可以选择峰形函数。

每设置一个参数都要按一下 Refine。

注意：

1)   每个物相都要精修的。

2) 精修没有固定的程式，要凭自己的眼睛(当然也可以看 R 值)看怎么样调参数会使屏幕上 那条红色的横线变得最直最平最光滑。有时需要反复在 Globle 和 Phase 的各个参数间来回修。

再来看 Display 页：

点 R%右边的下拉箭头，会看到：

R%——精修误差 、Pies——定量分析的饼形图 、Bars——定量分析的柱形图、FWHM——半峰宽，只有选这个时，下面才可以选择 Size,Strain,  Size&strain 做晶粒尺寸和 微应变计算。

现在来看 Report 命令 这里可以打印，保存，显示精修结果。直接给出报告，可以同时包括晶胞参数，晶粒尺寸， 微应变，物相含量。

下面是报告中关于定量的一节：

Quantitative Analysis:

Quartz low - Si O₂ ................ Wt%=45.6 (1.2) [rir=3.82(0%)]

Calcite - synthetic - Ca (C O₃) ... Wt%=24.7 (0.8) [rir=2.79(0%)] Corundum - Al2 O3 ................. Wt%=18.1 (0.8) [rir=0.95(0%)]

Dolomite - Ca Mg (C O₃)₂ .......... Wt%=11.5 (0.7) [rir=1.87(0%)]

如果你想要的报告内容没有出现，建议详细了解一下 Display 下面那些可以打勾的选项是否 选中了。

现在来看一个含非晶相的物相定量： 物相检索如下：

精修中，翻到第二页，设置好非晶峰的函数类型和 RIR 值(3.5)

下面是精修结果：

可能存在的的系统问题

在某些版本的 XP 系统下，会出现缺少某个 OCX 文件的现象。比如在运行中提示缺少 MSFLXGRD.OCX。可以从网上搜索这一文件，或从其它电脑里搜索这一文件，然后将其复 制到 Windows\System32 文件夹下就可以了。

具体的解决方案可以参考这篇文章：技能干货丨超实用，Jade各种安装问题完美解决方案！。

福利又来啦，小伙这次推荐两个QQ群，一个是黄继武老师的XRD分析群一个是材料人的检测分析群

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