如何准确测试硅酸盐玻璃的断裂韧性？

凭借独特的透明性、良好的热稳定性和优异的化学稳定性，硅酸盐玻璃已成为柔性显示、芯片封装及先进光学等高端技术领域的关键材料。然而，本征的高脆性使该类材料在复杂应力和极端服役环境下的可靠性面临挑战。面向新一代高可靠、长寿命的极端环境服役需求，断裂韧性（K_Ic）的准确测量是针对该类材料建立构效关系、阐明相关机制并指导组分设计和制造工艺优化的前提。然而，现有硅酸盐玻璃K_Ic测试方法在实际应用中长期存在测试结果离散性高的问题：压痕法（IF）操作简便，但是，由于该方法缺乏必要的物理意义和理论依据，越来越多的学者反对采用该方法；单边预裂纹梁法（SEPB）和切口梁法（CNB），因试样加工工序复杂，且测量值对操作过程参数高度敏感，导致测试结果离散度高，重复性差；即使是针对成熟的商品化玻璃，采用上述方法所得的K_Ic数值相对误差常超过20%。

相比之下，压缩双裂纹圆孔板法（DCDC）通过在干燥惰性气氛下获取区域III的裂纹扩展速度-应力强度因子（v–K_I）曲线，并采用反应动力学指数模型求解K_Ic（图1），具备清晰的物理内涵。Wiederhorn基于阿伦尼乌斯反应动力学方程推导出：硅酸盐玻璃在区域III中遵循指数关系v = A exp(B·K_I)；且通过大量实验总结出硅酸盐玻璃K_Ic对应的裂纹扩展速率约为10^–1 m/s。因此，只要能够准确获得区域III的本征v–K_I曲线，即可通过指数拟合得到准确的K_Ic数值。然而，实际DCDC测试中存在下述异常现象（图2）：高速相机帧间隔变化时，在v–K_I曲线上观测到了明显的不同程度的斜率改变现象。这一异常直接削弱了指数模型的拟合效果，从而影响K_Ic的准确性和可重复性。

为厘清这一难题，硅酸盐科学与先进建材全国重点实验室（武汉理工大学）先进无序材料研究室与日本AGC株式会社横滨技术中心组成联合研究组，以钠钙硅酸盐玻璃为对象，系统研究了DCDC测试过程中可能的误差来源，最终锁定一个被长期忽视的核心问题—高速相机的“时间伪影”。

精细的观察发现，DCDC实验中设定的帧间隔（SFI）与实际帧间隔（AFI）之间存在明显且高度非线性的偏差，从而直接导致裂纹扩展速率的计算结果出现明显的不同程度失真。为校正该误差，研究小组提出了双重验证的AFI提取与校正方法（图3a）：首先，通过程序批量提取高速相机拍摄的每一帧图像的时间戳，计算相邻帧的创建时间差，以获得高精度AFI；其次，将高精度秒表置于相机视野，通过影像读取秒表时间，作为进一步的独立验证。两种方法的线性回归结果显示Pearson相关系数r > 0.99（Pearson相关系数用于表征变量间线性相关性的强度，数值越接近1代表相关性越强），证实了时间戳法的可靠性。

基于系统的AFI校正，获得以下发现：

（1）SFI = 15 ms时，AFI约为450 ms（与SFI的相对误差高达30倍）；AFI与SFI之间呈现强非线性关系，正是SFI改变时v–K_I曲线出现斜率改变的根本原因（图3b）。

（2）校正后，时间误差消除，钠钙硅酸盐玻璃的v–K_I曲线可由反应动力学指数模型高品质拟合，得到的K_Ic数值标准差不高于0.01 MPa⋅m^1/2（图4）。进一步在较高断裂韧性的微晶玻璃中进行验证，校正后K_Ic变异系数（变异系数为标准差与平均值之比，用于表征数据的相对离散程度，数值越低代表测量结果越可靠）低于1%（图5），表明该方法在更复杂硅酸盐材料体系中仍具备良好的通用性与可靠性。

（3）与IF、SEPB、CNB相比，校正后的DCDC方法在精度、离散度和可重复性方面均表现出显著优势，是当前硅酸盐玻璃K_Ic评测中最可靠且精度最高的方法。

相关成果以“Rectifying fracture toughness of oxide glasses by eliminating chronological artifacts”为题，发表在国际期刊《Journal of Non-Crystalline Solids》上。论文第一作者为硅酸盐科学与先进建材全国重点实验室（武汉理工大学）博士生周和敏，通讯作者为陶海征教授。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2025.123730